铁矿石想要做化学成分分析,该如何取样及制备?

铁矿石的化学成分分析是对其品相鉴定的重要参考数据。根据GB/T 32545-2016,能作为商品铁矿石产品主要分为块矿、粉矿和精矿。这其中精矿又分为以磁铁矿为主的精矿、以赤铁矿为主的精矿、以钒钛磁铁矿为主的精矿

铁矿石想要做化学成分分析,该如何取样及制备?综述

铁矿石的化学成分分析是对其品相鉴定的重要参考数据。根据GB/T 32545-2016,能作为商品铁矿石产品主要分为块矿、粉矿和精矿。这其中精矿又分为以磁铁矿为主的精矿、以赤铁矿为主的精矿、以钒钛磁铁矿为主的精矿和以多金属铁矿为主的精矿。铁矿石检测等级的划分主要就是以铁含量及其他化学成分含量的多少而定的。

铁矿石

一、需求背景

灵寿某矿产公司想要对一批铁矿石进行等级评定,也就是需要进行化学成分分析。由于此次检测,需要寄样处理,所以在与我们沟通后,由我方提供一份详细的铁矿石样品取样及制备方案。他们那边依此为参考来负责取样,我们来制备样品。一个正确取样方案可以有效帮助我们在铁矿石检测时,精准反映各个化学成分含量,保证分析结果的准确性。而一个错误的取样方案就不会可靠地提供具有代表性的样品,不能真实反应该批次矿产的质量,所以, 铁矿石样品的取样和制备与试验分析的过程同等重要。

 

二、适合做成分分析的商品铁矿石种类

a、红褐色的赤铁矿、磁赤铁矿和假象赤铁矿; 

b、磁铁矿;  

c、水合氧化铁,包括针铁矿、褐铁矿和沼铁矿; 

d、铁碳酸盐,包括菱铁矿或球菱铁矿、铁白云石和其他混合碳酸盐; 

e、焙烧的黄铁矿或黄铁矿渣; 

f、天然矿石中产生的铁素体(例如钙铁素体),主要是熔融的小球和烧结体。 

g、包含(105 oC 加热后的干燥基)锰含量不超过 8% 的锰铁矿和精矿。

 

三、取样前注意事项

 我们在取样前,选择取样点时,一定要注意,检测批次中所有部位的矿石都应该有同等被采取的机会, 并且成为用于化学分析的副样或大样的一部分。对这个基本要求的任何偏离都将导致准确度和精密度无法接受。 所以,我们在此建议,最好的取样位置应该在带式输送机之间的转运点。在这里,我们能够方便地以固定的间隔截取到矿石流的全截面, 保证得到有代表性的样品。

在转运点取样时,我们一定要注意,不能直接就地取样,一定要在装载或卸载的过程中从带式输送机取样。之所以不能就地取样,是因为这样取样将不可能把取样设备伸到底部取出全截面的矿石料柱, 从而导致交货批中所有部位的矿石被采取的机会不均等。该原则在货船、料堆、集装箱和料仓上取样都适用。

不过凡事都有例外,当我们对对于公称最大粒度小于 1 mm 的铁矿石, 在取样设备(如针形取样器或螺旋钎子) 能穿透所选取取样点处精矿粉层整个厚度并取出 全精矿粉料柱的情况下, 可以允许从静止的场所(如货车现场)取样。

 

四、取样方案

取样方案,我们直接就依据GB/T 10322.1-2014《铁矿石 取样和制样方法》给出的取样方案,大体步骤如下:

a、确定待取样的交货批以及需要测定的品质特性; 

b、确定公称最大粒度; 

c、确定取样位置和采取份样方法; 

d、根据公称最大粒度、矿石输送设备和份样采取装置确定份样的质量; 

e、规定所需的精密度; 

f、按 ISO3084 确定交货批的品质波动 σ w , 如不能确定, 就按 5.3 的规定, 取品质波动为“大”; 

g、以系统取样或分层取样方式从交货批取样时, 确定初级份样的最小个数 n 1 ; 

h、确定取样间隔。 对定量取样, 单位为吨( t ); 对定时取样, 单位为分( min ); 

i 、用定量取样, 采取的份样质量应基本一致; 用定时取样, 采取的份样质量应与取样时矿石流量成正比。 在整个交货批输送期间, 以 h )中确定的间隔采取份样; 

j 、确定样品是分用还是重用; 

k、确定将份样组成大样或副样的方法; 

l、确定制样程序, 包括缩分、破碎、混合和干燥; 

m、必要时破碎样品, 粒度和部分物理性能试样除外; 

n、必要时干燥样品, 水分样品除外; 

o、按给定的公称最大粒度对应的缩分后样品的最小质量来缩分样品, 对定量取样用定量或定比缩分, 对定时取样用定比缩分; 

p、制备试验样。 

 

备注:对于用来进行物理试验的大样或副样, 应特别注意所需样品的总质量。 当大样或副样的质量小于物理试验用试样制备所需的质量时, 应增加份样采取的个数或质量来满足需要的质量。最好是增加份样个数, 而不是增加份样质量。

 

五、制样方案

铁矿石的制样要分许多阶段进行,每个阶段均包括干燥(必要时),破碎、混合和缩分一系列操作。我们可以依据GB/T10322.1和GB/T15000.3对铁矿石原材料进行取样、粉碎、配制、均匀化和分装,制备铁矿石标准样品。制样时,我们应该在样品品质不变的情况下进行,尽量避免样品不受污染或混入其他杂质。这里特别要注意的是,由于粉碎和研磨工具的磨损而造成的不必要的污染。如果样品在在粉碎过程中受到污染,其成分可能与初始原料的成分不同。所以我们要尽可能通过筛分除去所有难以研磨或可能导致后续异质性的成分。

这里预干燥试样的制备可以依据国家标准GB/T6730.1-2016《铁矿石分析用预干燥试样的制备》来执行。如果是水分样品,我们应该将其保存在一个密闭的、不吸水的容器中,以避免其水分含量有任何变化。

在样品制成试样前的阶段,可以按每个份样、或按由若干份样组成的每个副样、或按由若干份样或若干副样组成的大样来进行。大样可由直接采取的全部份样或副样组成,也可逐一制备到一个适当的缩分阶段后组成。副样可由直接采取的两个或更多的份样组成,也可逐一制备到一个适当的缩分阶段后组成。样品应按原状进行缩分,必要时可破碎到适当的粒度,以减少样品质量。缩分法主要为机械份样缩分法、手工缩分法。

化学分析试样的粒度应为-100μm或-160μm。最好的方法是由粒度-250μm的缩分大样中制-100μm。最少50g的化学分析试样。但是如果使用一台适当的研磨机,遵照表4中样品质量的规定,可从粒度比-250μm粗的样品中直接制备成-100μm或-160μm的化学分析试样。但是,对含有2.5%以上化合水和/或易氧化的矿石,过分研磨会影响结果,化学分析试样粒度应为-160μm,质量最少100g。

制样流程图具体如下:

制样流程图

我们在制备含有大量化合水和/或易氧化合物的矿石时, 应特别小心, 保证研磨过程不产生过多的热量, 而明显改变矿石的化学成分。 

 可采取的特殊措施包括:

a )用较少的研磨料, 以缩短研磨时间; 

b )用单道直通型研磨机; 

c )用最少的研磨时间达到要求的公称最大粒度。 

用玛瑙研杆和研钵研磨, 或其他合适的手工技术应参照使用。

矿石研磨机

七、方案反馈

以上便是铁矿石化学成分分析的取样和制备方案。铁矿石的取样和制样所用的方法,要根据最终选定的取样方案和可能使偏差最小且能得到满意的总精密度所需的步骤而定。此外取样方式上还有分层取样、定量取样、定时取样等,缩分方式也有定比缩分、定量缩分之分。该灵寿矿产公司看到我们的方案基本满意,最终确定了整个成分分析的合作。如果大家有铁矿石检测方面的需求,可留样讨论。

 

 

 

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