想要快速拿报告,如何检测玻璃纤维的各元素含量?

大多数情况下,玻璃的化学元素成分决定了其理论性能,当然生产工艺以及玻璃内部或表面缺陷等也会决定其实际性能。所以玻璃纤维的生产和研发过程中,准确控制玻璃纤维的成分及含量是高性能玻璃纤维性能稳定的基础。

想要快速拿报告,如何检测玻璃纤维的各元素含量?综述

 

玻璃纤维在航空航天、轨道交通、建材风电等领域都有着广泛的应用。南京某玻璃纤维制品公司就是专业生产玻璃纤维的厂家。大多数情况下,玻璃的化学元素成分决定了其理论性能,当然生产工艺以及玻璃内部或表面缺陷等也会决定其实际性能。所以玻璃纤维的生产和研发过程中,准确控制玻璃纤维的成分及含量是高性能玻璃纤维性能稳定的基础。

 

鉴于成分分析对玻璃纤维性能,生产的重要性,该公司决定进行逆向研发,通过研究控制玻璃的化学元素配比,来指导生产工艺的改进,于是便委托我们对一批试产的玻璃纤维产品检测,想了解其各元素的含量情况。

玻璃纤维

 

一、需求背景

玻璃纤维的基体组分复杂,元素含量跨度也较大,进行组分测定时需要用到不同的标准物质。传统的容量法、ICP 法检测周期比较长,工作量大,技术难度高,该公司找到我们的诉求之一就是要尽快拿到检测报告,方便安排未来的生产排期。因此,寻找一种快速高效、结果稳定可靠的化学成分测试技术,就成为我们的工作重心之一。

 

二、方法推荐

通常玻璃纤维材料检测的成分主要有硅、铝、钙、镁、钠、钾、铁、钛、磷、锰、铬、锶、砷、锑、铈、锆、铪、钡、锌元素。X射线荧光光谱法(以下简称XRF法)是一种非侵入式、能够对不同材料中的化学组成实现快速分析的无损检测技术,建立准确的标准工作曲线后,可稳定、快速的测试矿物原料及玻璃纤维的化学成分,且长期稳定性高。此外XRF法还有测试效率高、批量大,从熔样算起,一般2个小时就可以测出所有主成分和部分微量成分的结果等优势,因此,我们推荐使用XRF法来检测此次玻璃纤维的元素含量。

 

三、样品处理

由于此次测试的玻璃纤维类产品,在生产过程中会添加浸润剂或粘结剂。比如:E、ECR、中碱、耐碱、高碱、高硅氧、高强、低介电、耐辐照、玄武岩、氧化铝、莫来石等玻璃纤维,以及岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉、微纤维棉等产品。按照行业的惯例,需要高温灼烧处理去除浸润剂或粘结剂等有机物后,再测试化学成分,但是高温灼烧处理时,会造成玄武岩中亚铁含量产生变化、微纤维棉软化形成玻璃块。

化学成分易发生变化,所以该类材料的灼烧去除有机物方法要控制成分发生变化。针对此类情况我们给出了通过在较低灼烧温度下延长灼烧时间,解决去除有机物且不影响样品组成的问题。

 

四、仪器设备的选择相关资料

采用熔融玻璃片的方式,波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)法测试化学元素所需要的试剂与仪器。主要包括:熔样用的混合熔剂、脱模剂、熔样设备、模具、氩甲烷气体、烘箱、天平等,以及测试用波长色散X射线荧光光谱仪。

 

这里,常见荧光光谱仪有波长色散和能量色散,其中波长色散的分辨率、可测元素数量以及测量下限显著优于能量色散型。鉴于玻璃纤维行业对化学成分测试有精密度高、含量范围宽、微量元素多的特点,我们就推荐了使用波长色散型设备。

 

五、玻璃片制备

采用熔剂与样品10:1的比例熔融制备玻璃片,该方法可降低矿物、粒度效应,提高元素测试结果准确度。玻璃纤维在前处理阶段去除浸润剂,玻璃不含有机物,直接称取试样(0.7000±0.0002)g、混合熔剂(7.0000±0.0004)g。

 

在检测矿物原料类产品时应注意,由于矿物原料类产品含有天然有机质和结合水,在熔融过程中此部分会挥发损失,会导致样品量发生变化。因此需要将样品称样量做部分调整。可改为“称取熔剂7.0000±0.0004g,灼烧后的试样0.7000g或未灼烧试样(0.7000×100)(/100-ω(LOI))g,精确至0.0002g”。

 

六、仪器调校注意事项

1. 工作参数优化

仪器工作参数优化是决定工作曲线线性程度、灵敏度高低的重要指标,每家仪器可能有差别,就会导致相关指标有差异,所以我们要按照制造商推荐的条件设置,或者参考常见推荐的仪器工作指标设置。

 

2. 背景校正

为获取谱峰的净强度,当背景影响较大,即峰背比小于10时,需要扣除背景。扣除背景的方法采用单点法或两点法。当谱峰两边的背景比较平滑时,可采用单点扣除背景,多在分析线波长的长波一侧。当背景是斜坡峰时,可采用两点法,定义两个背景位。

 

3. 谱线重叠校正

当干扰线与分析线重叠或部分重叠时,应进行谱线重叠校正,才能得到真实的荧光强度。

 

4. 工作曲线拟合

试料的化学组成和物理-化学状态对分析元素荧光X射线强度的影响,包括:吸收—增强效应、颗粒度效应、表面光洁度效应、化学状态效应。因存在基体效应,X射线强度与分析元素的含量不成线性关系。对于熔融法,因不存在矿物效应和颗粒效应,只需考虑元素间的吸收增强效应。

元素间的吸收增强效应可以通过数学方程进行校准,校准方法有经验影响系数法、理论影响α系数法、基本参数法。理论α影响系数可随着影响元素的含量变化而变化,对于熔融制样,尽量采用理论α系数校正。

 

七、客户反馈

当X射线照射样品时,样品中元素内层电子被激发出原有轨道,产生的空位会被外层电子补充,并释放能量,即二次射线(也叫X射线荧光)。由于每一种元素都有其特征的X射线荧光,所以根据X射线荧光的能量和波长特性,开发出两种不同类型的X射线荧光光谱仪,能够对不同材料中的化学组成实现快速分析。我们推荐使用的波长色散X射线荧光光谱仪在灵敏度、精密度、检出能力等诸多方面更强,所以该公司在核查了预算后,也愉快的接受了该方案。

 

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