聚乙烯管如何检测炭黑含量?可以从这三种方法中选一下

由于国家标准中对聚乙烯管材中炭黑含量有明确的限量要求,所以他们需要保证产品中炭黑含量的准确性,于是他们的负责人找到我们检测一款他们家聚乙烯管产品中的炭黑含量。

聚乙烯管如何检测炭黑含量?可以从这三种方法中选一下综述

 

 山东某管业有限公司主要生产聚乙烯给水管产品、聚乙烯燃气管产品、HDPE双壁波纹管产品(外壁部分)等产品。由于大部分橡胶检测的国家标准中对聚乙烯管材中炭黑含量有明确的限量要求,所以他们需要保证产品中炭黑含量的准确性,于是他们的负责人找到我们检测一款他们家聚乙烯管产品中的炭黑含量。

聚乙烯管

 

一、方法分析

目前,炭黑的检测国家标准为GB/T 13021-1991《聚乙烯管材和管件 炭黑含量的测定(热失重法)》。从标准名称我们就可以看出,该标准的标龄已经有30多年了。最新可供参考的国际标准为ISO 6964:2019 《聚烯烃管材和管件-热失重法测定炭黑含量-试验方法》。所以我们依据ISO 6964:2019 提出了三种聚乙烯管产品中的炭黑含量检测方法。分别为管式电炉法、马弗炉法、热重分析仪法,其中马弗炉法分为传统马弗炉法和微波马弗炉法两种。

 

二、管式电炉法

1.将管式电炉预热至(550±50)℃,然后将装有试样的石英样品舟放入管式电炉燃烧管的进口。

2.将喷嘴固定到燃烧管的入口,并与氮气的出口相连。如果需要,可将氮气经过净化系统后通入燃烧管。

3.调节流量计,使氮气通入管式电炉流速为(200±20)m³/min,大约5min。

4.将放有样品舟的燃烧管推入管式电炉的中心,调节氮气流速为(100±10)m³/min,热解约45min。

5.热解结束时,将放有样品舟的燃烧管移回到管式电炉的低温段,放置并通入相同流速的氮气保持10min。

6.从管式电炉的燃烧管中取出样品舟,置于干燥器中冷却,并在(23±2)℃下称重。该质量记为㎡,精确到0.1mg。

7.将样品舟放入温度为(900±25)℃的管式电炉中煅烧,直到炭黑全部消失。

8.将样品舟置于干燥器中冷却,并在(23±2)℃下称重。该质量记为m³,精确到0.1mg。

 

三、马弗炉法

传统马弗炉法

1.传统马弗炉的初始温度为(325±25)℃,将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于马弗炉(5.1.4)内。

2.以(10±1)°C/min~(15±1)°C/min的升温速率程序升温至(550±25)°C。试样在(550±25)°C热解(10±5)min。

3.热解结束后,马弗炉以(15±1)°C/min的降温速率程序降温至(325±25)°C(热解的初始温度)。

4.从马弗炉中取出带盖的坩埚,使其在干燥器中冷却至室温。

5.在室温下,将带盖坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后,再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为㎡

6.将打开盖子的坩埚置于马弗炉内,并将温度设置为(900±25)°C。温度到达后,煅烧(30±5)min(带盖煅烧)。

7.关闭马弗炉,等待温度降至500°C以下,取出坩埚。

8.在室温下将打开盖子的坩埚在干燥器干燥并称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³。

 

微波马弗炉法

1.将马弗炉的温度升至(520±25)°C,将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于微波马弗炉(5.1.5)内。

2.试样热解(10±0.5)min。从微波马弗炉中取出带盖的坩埚,使其在干燥器中冷却至室温。

3.在室温下,将带盖坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为

4.将打开盖子的坩埚放入微波马弗炉中,并将温度设置为(900±25)°C。温度到达后,煅烧(10±1)min(带盖煅烧)。

5.关闭微波马弗炉,等待温度降至500°C以下,取出坩埚和盖子。

6.在室温下,将盖有盖子的坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³

 

四、热重分析法

1.使用热重分析仪(TGA),通入适当的惰性气体,以10℃/min或20℃/min的升温速率由室温升温至800℃;

2.保持通入惰性气体,在800℃下恒温15min;

3.在不冷却的情况下,切换为通入空气或氧气,以10℃/min或20℃/min的升温速率由800℃升温至900℃)。

4.根据质量损失测量炭黑含量。

 

五、方案确定

经过详细询问,我们了解该款产品添加了滑石粉、碳酸钙填充物等无机物作为辅料,主要成分为HDPE,所以属于高无机填充物的聚乙烯管材。通过大量试验验证,管式电炉法,传统马弗炉法在检测无机填充物聚乙烯管材的炭黑含量时存在明显偏差。所以我们直接推荐使用热重分析仪进行测定。最终该管业公司也接受了该方案并且拿到自己想要的结果。

 

 

 

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