也许你不知道,紫外荧光法更适合检测焦化苯类产品中的全硫含量

目前,焦化苯类产品检测全硫含量依据的国家标准为GB/T 8039—2009《焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法》,该标准采用是分光光度计法。

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也许你不知道,紫外荧光法更适合检测焦化苯类产品中的全硫含量综述

焦化苯类产品主要是用于精细化工中间体和有机化工产品的重要原料。产品种类主要包括从焦炉煤气中回收的粗苯和轻苯经加氢、精馏所得的焦化苯、焦化甲苯及中间产品。由于此类产品基本都是采用炼焦副产品粗轻苯作为原料,所以无论是原料还是中间品或者最终产品,全硫多少存在于噻吩、噻吩类衍生物、二硫化碳等含硫的杂质中,而焦化苯类产品中全硫含量的多少会直接影响下游用户的生产,因此苯类产品检测时,全硫指标是其重要的检测项目之一。

焦化苯类产品

目前,焦化苯类产品检测全硫含量依据的国家标准为GB/T 8039—2009《焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法》,该标准采用是分光光度计法。但是像所有的标龄老化问题一样,该检测方法做样繁琐,人为影响因素较多,而且硫含量检测范围只能在 0.1mg/kg~30 mg/kg。我们都知道标准一定要具有时效性,能够客观反映当下的技术水平。而分光光度计法虽然在当时最为先进的检测技术,但是随着行业的发展,更为先进的紫外荧光法被发现在检测全硫含量时,操作简单、分析时间更短,准确率较高,而且它对全硫含量的检测分析范围能够达到0.1mg/kg~100 mg/kg。

紫外荧光法

关于紫外荧光法检测焦化苯类产品中的全硫含量参考标准很少,小编发现,目前也就行业标准 YB/T 5022 《粗苯》附录 B 中,有对粗苯的硫含量测定使用紫外荧光法测定,但测定范围在 1000mg/kg~10000 mg/kg。 不过这里,我们完全可以参考美标ASTM D 5453 《紫外荧光法测定轻质碳氢油、燃料油、柴油、机油中总硫含量》中测定全硫指标的方法,大体原理就是利用样品在燃烧炉中燃烧,生成气体中的二氧化硫受到紫外线的激发,二氧化硫分子发射出荧光,返回基态,荧光由光放大器记录,因为荧光正比于二氧化硫的浓度,由此得出全硫含量。

测试

参考以上标准中的紫外荧光法,我们建议试验步骤可以按照以下方法进行:试样直接进入裂解管或者进样舟,然后由进样器送入高温燃烧管中,炉温约 1050℃,裂解氧气流量 100mL/min,在富氧条件下,硫被氧化成二氧化硫。二氧化硫吸收紫外线的能量转变为激发态的二氧化硫,返回到稳定态时发射荧光,接受设备接收到波长,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。经过微电流放大器放大,计算和数据处理后形成曲线,与标准样品的硫含量曲线进行比较,调用相应的标准曲线进行样本分析,即可测出未知样本的含硫量。

 

试验时,我们要注意的是:首先以含硫量为 0.5mg/L、1mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 的标液及 10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L 的标液要制定两条标准曲线。测试前将仪器切换到校准界面,取与待测试样浓度接近的标准溶液进行仪器校准,根据校准结果进行仪器调整,调整后才能进行试样测定。测试时将仪器切换到样品测量界面,用微量注射器取 20μL 试样分析,平行分析 3 次,根据标准曲线读取结果,取相近两个结果,取平均值设为 m,即为标准曲线法所测定的硫含量。再利用试样密度换算单位为mg/kg。

 

检测设备

 

紫外荧光法是充分参考并且反映了当今对于焦化苯类新产品、新技术、新工艺的先进全硫检测技术成果,可以为焦化苯类产品全硫含量的测定方法的推广应用提供了有力的技术支撑,对于指导和规范焦化苯类产品生产和验收提供了依据,并且在提高产品的技术性能、安全可靠性及环保性能等方面都有着积极的推动作用,

 

 

 

 

 

 

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