如何检测化妆品中的激素类物质?这些方法是主流

提起化妆品中的激素类物质,相信大家都会产生深恶痛疾的表情。去年,因为抑菌霜中激素超量造成的大头娃娃事件,也将化妆品卫生安全问题推到了风口浪尖。

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如何检测化妆品中的激素类物质?这些方法是主流综述

提起化妆品中的激素类物质,相信大家都会产生深恶痛疾的表情。去年,因为抑菌霜中激素超量造成的大头娃娃事件,也将化妆品卫生安全问题推到了风口浪尖。此外,激素类物质也会造成皮肤过敏、变薄、遇热遇冷发红、出现小红点,甚至发生内分泌失调、激素依赖性皮炎,乳腺癌等等症状。所以,化妆品中的激素类物质检测对于严格控制化妆品质量安全,确保消费者健康,具有重要的意义。

激素过敏

 

 

当然,我们提到“激素”也不必谈虎色变。毕竟在谈安全的前提下,是可以讲剂量的。国家对《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,也提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。这里我们也应该知道,激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。化妆品中允许的激素类物质一共有63种,具体名称如下:

 

63种限量的激素成分

曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。

激素物质

说完激素种类,我们再来讲一下,大家最关心的化妆品中激素类物质的检测方法。目前主流的激素成分检测方法主要有紫外分光光度法、薄层层析法、超高效液相法以及高效液相色谱法四种。通常我们想要检测化妆品中激素类物质,首先都需要进行样品预处理。我们也知道化妆品基质成分复杂、所以样品预处理一般要经过萃取后离心分离、 通过超声波溶解后,再进行 HLB 净化。不过对于膏状、乳状、溶液状化妆品,拜恩工程师在此推荐可采用甲醇溶剂,用正己烷振荡提取,然后离心分离、浓缩,再进行超声溶解,最后HLB 净化 (甲 醇淋洗)的方法制备样品。

化妆品成分

激素成分检测方法之一:分光光度法

分光光度法可以用来检测日用化妆品中甾体激素的含量。但是分光光度法也有一定缺陷,那就是它采用的显色剂显色时间长达40分钟,耗时较长。分光光度法测定的波长为430nm处,如果测量波长选择不合理,那么分析的结果误差将不可避免。

 

激素成分检测方法之二:薄层层析法

薄层层析法可用于化妆品中的雌二醇、 雌三醇、 雌酮等激素成分检测。薄层层析法对激素成分最低检测量一般会达到0.05-0.15 μg/mL。不过薄层层析法的回收率也不高。

 

激素成分检测方法之三:高效液相色谱法

高效液相色谱法是化妆品中最常见的检测方法。分离效率高、分析速度快和自动化程度高都是让高效液相色谱法得以普及的关键优点。当然由于高效液相色谱法使用的紫外检测器灵敏度较低,所以在检测化妆品中的低含量激素时,可能需要经过多次萃取或固相小柱富集方可检测,也就造成检测步骤繁琐,耗时过长的问题。不过在《化妆安全技术规范》中,国家给出的解决方案是采用高效液相色谱-质谱法来检测化妆品中的各类激素。高效液相色谱-质谱法可以很好的完成激素成分的定性定量检测。

 

激素成分检测方法之四:超高效液相法

超高效液相色谱法比高效液相色谱法在速度、灵敏度、分离度上都有着数倍优势。超高效液相法不仅适用化妆品激素成分检测,而且在药物、科研、生化、食品、环境等诸多领域都有广泛应用。超高效液相色谱法可在某些化妆品中激素不确定度评定时,提供科学依据。虽然超高效液相色谱法优势明显,但是其仪器价格大多都非常昂贵,此外仪器部件也容易出现问题,造成分析成本增加。

化妆品

通过以上介绍,大家也很容易了解到:在这四种检测方法中,高效液相色谱法-质谱法成为检测化妆中激素类物质的最优解。高效液相色谱法-质谱法的具体步骤就是,首先将样品以乙腈为溶剂提取, 然后采用高效液相色谱仪分离,通过使用质谱检测器检测, 根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、 定量离子对峰面积定量, 最后用以标准曲线法计算含量,进行定性定量。

 

 

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