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捡关键的说,水处理剂如何检测金属杂质及痕量测定?_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2022-11-22   来源:

 

水处理剂检测属于化工产品检测常见产品之一。在工业生产中,使用水处理剂可以提供用水利用率,在抑制腐蚀、结垢、粘土滋生方面效果显著,所以水处理对于去除水体污染物,出除臭脱色、净化水质,减少工业废水排放有着不可替代的作用。在我国水资源短缺,节能减排环保除碳的当下,水处理剂的质量检测就显得尤为重要。

水处理剂试验

 

水处理剂中的有害金属元素含量关系到公共用水的安全,尤其是砷、镉、铬、铅、镍、铜这类金属元素一旦排放到环境中,就很难得到降解,经过大气循环、水循环、生物循环、地质循环等自然的循环,可能其浓度能放大为原来的成千成万倍,一旦进入动物或人体,可能会造成难以估计的危害。所以水处理剂检测砷、镉、铬、铅、镍、铜及汞含量等金属杂质,能够直接关系公共用水安全。

 

目前,水处理剂中的金属杂质检测标准主要有如下几个

 GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法

 GB/T 37883-2019 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法

 HG/T 5747-2020 水处理剂 镍、锰、铜、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法

 

可以看出,目前水处理剂单剂产品中,想要检测其多个有害金属元素,一般往往可以采用原子荧光法、原子吸收法、ICP-OES法等,但是实际检测时,往往需要多台仪器才能完成。这里原子荧光法和吸收法痕量金属的检测准确性较差,ICP-OES法规定的检测范围也只有在0.000 25%~0.01%之间。除此之外,以上方法对于复配使用的水处理剂中的痕量有害金属,参考价值有限。

金属元素

一、推荐痕量检测方法

相比较电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术具有灵敏度高,检测速度快,干扰小,精密度高等优点,可以适用于水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量为0.0000001%~0.001%范围的测定,同时满足多种痕量元素的检测。另外,推荐ICP-OES法的另一个原因就是,它能够快速、准确的检测水处理剂尤其是各种复配水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜的含量,完全可以满足环保对于水处理剂产品的要求。

 

二、ICP-OES法原理

试样中的待测元素经雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体炬焰中,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离后进入质量分离器,根据离子的质量电荷比(质荷比)进行分离。根据待测元素的质谱响应值与其在样品中的浓度成正比,采用标准曲线法对试样中的砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量进行测定。

 

 

三、检测砷、镉、铬、铅、镍、铜含量的样品制备方法

1.无机类水处理剂样品制备方法

称取约1g试样,精确至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再转移至容量瓶中),用水稀释至刻度,摇匀,此为试样溶液。准确移取20mL试样溶液于50mL烧杯中,加入3mL~5mL硝酸,盖上表面皿,加热微沸约30min,直至消解完全;或将加酸后的试样溶液置于消解管中,在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解约50min,直至消解完全。再转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为样品溶液。同时制备空白试验溶液。如溶液浑浊或存在悬浮物,应采用微孔滤膜过滤后备用。注:样品溶液冷却至室温后,加水不浑浊即为消解完全。

 

2.有机类及有机复配类水处理剂制备方法

称取约1g试样,精确至0.2mg,置于50mL烧杯中,加入约10 mL水摇匀。缓慢加入1mL硫酸,再加入5mL硝酸,盖上表面皿,加热微沸约30min,直至消解完全。冷却至室温后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。对于极难消解的样品,可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波消解或者压力消解罐的方法,并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物,应采用微孔滤膜过滤后备用。

 

四、检测汞含量的样品制备方法

1.无机类水处理剂样品制备方法

称取约1g试样,精确至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再转移至容量瓶中),用水稀释至刻度,摇匀,此为试样溶液。准确移取20mL试样溶液于50mL烧杯中,加入3~5mL混合酸(硝酸:盐酸=1:1),盖上表面皿,加热微沸约30min,直至消解完全;或将加酸后的样品溶液置于消解管中,在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解约50min,直至消解完全,冷却至室温后转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为样品溶液。同时制备空白试验溶液。如溶液浑浊或存在悬浮物,应采用微孔滤膜过滤后备用。

 

2.有机类及有机复配类水处理剂制备方法

称取约1g试样,精确至0.2mg,置于50mL烧杯中,加入约10 mL水摇匀。缓慢加入1mL硫酸,再加入5mL混合酸(硝酸:盐酸=1:1),盖上表面皿,加热微沸约30min,直至消解完全。冷却至室温后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。对于极难消解的样品,可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波消解或者压力消解罐的方法,并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物,应采用微孔滤膜过滤后备用。

试验设备

 

目前,检测水处理剂中重金属元素砷、镉、铬、铅、镍、铜及汞含量已成为提高产品应用安全性,防止水资源再次污染等方面的重中之重。因此,水处理剂产品中的金属杂质含量的监测引起越来越多的关注。为了避免水处理剂对水体造成二次污染,保障公众用水安全,采用科学、准确的方法对水处理剂中砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量进行测定很有必要。

 

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