作为化工产品检测种类之一,正丁醇的质量检测需求主要集中在聚酯领域。类似醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯的生产都需要使用到正丁醇这其中丙烯酸丁酯的需求占比可能达到 54%以上。此外,有机化工、造纸业、涂料业等领域也可能会使用正丁醇来生产制造黏合剂、乳化剂、有机合成中间体、纸张增强剂、丙烯酸酯涂料等产品。
工业用正丁醇检测标准为GB/T 6027—1998《工业正丁醇的》,虽然该标准可以满足目前正丁醇产品质量要求,但是随着正丁醇下游产品的不断发展,正丁醇用户均对正丁醇产品质量,类似生产柠檬酸酯、乙二醇丁醚的个别高端用户要求正丁醇的含量不低于 99.9%。现在国内正丁醇的生产工艺主要是羰基合成法,异丁醇是工业用正丁醇中的主要杂质。
由于GB/T 6027并没有对异丁醇做出明确要求,所以相关权威资料中其检测方法也并不明确。但是国内大部分企业又对正丁醇的杂质提出了明确要求,所以对异丁醇的检测就显得的尤为重要。GB/T 6027给出的正丁醇纯度的分析方法是采用填充色谱柱法,但是该方法分离度比较低,色谱峰杂质的分离效果不好,再加上填充水平等因素等影响,分析数据很难得到很好的重复性。
虽然填充色谱柱法在当时是较为先进,但是经过二十多年的发展,新的检测技术及仪器早就在行业中得到更新,国内大部分第三方检测机构的实验室都会使用更为先进的气相色谱仪, 采用毛细管色谱柱检测早就得以普及,该方法具有分离效率高、分析速度快、柱容量小、色谱峰窄、峰形对称、灵敏度高等优点。其原理是将适量试样注入气相色谱仪,正丁醇和杂质会在毛细管色谱柱上有效分离,经氢火焰离子化检测器检测,用面积归一法定量。
由于毛细管色谱柱法主要是采用气相色谱仪来进行分析,所以使用该方法并没有太多步骤,最为重要的就是控制色谱操作条件,具体推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件如下图
方法就是启动气相色谱仪,按照上表所列条件调试仪器,在仪器稳定运行后,用微量注射器吸取1.0μL样品,快速注入色谱仪,待色谱峰全部出完后,色谱工作站自动输出分析结果。计算公式如下图
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。正丁醇含量两次平行测定结果之差值不得大于0.05%,异丁醇含量两次平行测定结果之差不大于0.02%。
这里我们需要注意的是,由于正丁醇属于无色透明液体的危险化学品。所以在检测检测过程中丁醇样品、所用试剂以及试验步骤,对健康和环境都可能有危险或可能造成伤害,所以一定要由专业工程师在正规实验室来操作,并且在相关样品中予以警示。