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深入研究后,我们发现无机化工产品可以这样检测铝含量_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2022-08-15   来源:

在无机化工产品检测中,铝含量是常见的检测项目之一。由于铝这种元素在自然界中以氧化物和各种盐的形式广泛存在,所以那些含有伴生铝的矿物加工生产出的大多数无机化合物产品,可能都包含有铝或其化合物。这个时候,铝及其化合物作为杂质,对于无机化工产品的成分、质量就会产生一定的负面作用,于是对于无机化工产品中铝含量控制,就成为生产企业必须要解决的问题。当然,国家在很多无机化工产品的标准中也会对铝含量进行明确的要求。

 

铝元素

 

国标 GB/T 23944-2009中对无机产化工产品的铝元素检测给出的方法是铬天青S法。铬天青 S 是四元有机弱酸,属于酸性三苯甲烷类染料的一种。此外该方法中添加的溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)是表面活性剂,主要作用是增敏、增稳及提高显色反应的灵敏度、稳定性和选择性。该方法 的原理就是通过铝、铬天青 S 及 CTMAB 三者之间发生络合反应,生成一种蓝色的络合物,从而使最大吸收峰发生红移,以此来大大提高了检测的灵敏度。

 

铬天青S法

 

其实,在测定微量铝的分光光度法中,除了铬天青 S 法,还有铝试剂法,但是铝试剂法作为一种测定铝的分析方法,有测定手续较繁琐,试剂较难获得等缺点,尤其是使用邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等方法也存在着测量准确差、操作复杂、条件难于掌握、试剂不易解决等不足。铬天青S法的特点就是简单易行,具有操作简单、试剂容易获得、灵敏度高、选择性好、结果准确可靠的优点。 

 

虽然铬天青S法相对而言是最适合无机产化工产品中的铝元素检测,但是近些年来,随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现,分光光度法呈现多元化发展的趋势。而且德检工程师通过大量试验发现,由于目前市售铬天青S质量不稳定,不同厂家甚至相同厂家,不同批号生产的铬天青产品的质量都有差别,因此制备出的铬天青溶液的质量对试验结果会产生很大影响,所以在铬天青溶液加入量及标准的曲线范围等多个方面有必要作出一定的调整。

 

一、操作注意的地方

我们以溴化十六烷基三甲胺为例,根据有机化学规范的命名规则,溴化十六烷基三甲胺应该称为十六烷基三甲基溴化铵。由于十六烷基三甲基溴化铵是一种表面活性剂,振荡时会产生大量泡沫,所以在实验时,在容量瓶中配制溶液的时候,我们特别注意应该轻轻摇匀。很多实验员没有经验,摇匀的过程之,没有控制力道,导致泡沫太多,影响试验进程。

 

二、适用范围的建议

GB/T 23944—2009规定的该方法适用的无机化学产品铝含量的检测范围为“0.02 μg/mL~0.2 μg/mL”。根据大量的试验结果比对,我们可以得知,如果工作曲线最高点溶液吸光度偏低,就容易导致导致工作曲线线性较差。

 

参考GB/T 13748.1-2013《镁及镁合金化学分析方法 第 1 部分:铝含量的测定》中方法二的规定:铬天青 S- 氯化十四烷基吡啶分光光度法:工作曲线绘制中铝标准曲线浓度为 10μg/mL,最高点移取 1.00 mL,显 色溶液体积 100mL,铝浓度为 0.1μg/mL,工作曲线线性良好,线性拟合系数 R=0.999;最高点铝浓度低 于本标准中的工作曲线上限 0.2 μg/mL。

 

从试验结果来看,当显色溶液中铝浓度达到 0.2 μg/mL 时, 无论显色剂铬天青 S 加入量多少,吸光度均偏低,导致工作曲线线性较差,因此,我们工程师给出的建议是删除原标准曲线最高点。工作曲线线性范围修改为:铝浓度 0.000002 %~0.000016 %,线性拟合系数 R>0.995。

 

三、加入量的问题

在加入量的问题上,GB/T 23944—2009中给出的规定是:使用2.0 mL 溴化十六烷基三甲胺溶液,轻轻混匀,再加入 1.0 mL 铬天青S溶液。但是根据大量试验结果,表明加入 3.0 mL 铬天青S溶液,获得的工作曲线才能达到较好线性,而加入 3.0 mL 十六烷基三甲基溴化铵溶液,产生的吸光度才是最大的,建议以此 3.0 mL作为两种试剂的使用量。

 

四、用水作为参比问题

由于铬天青 S 溶液一般呈棕红色,底色较深,以水为参比容易导致结果不准确,而分光光度计测量中直接扣除空白,可以提高测定的准确度。因此建议在实验时,可以空白为参比。

无机化工产品铝粉

以上便是 ,我们工程师通过 深入研究GB/T 23944—2009中的试验方法,对于无机化学产品中铝含量的检测方法,给出的几点建议。当然,对于无机化合物及其无机化工产品中微量铝的测定方法,除了分光光度法,还有火焰原子吸收光谱法、ICP 法、ICP—MS 法等仪器分析法,不过由于这类分析方法所需要的仪器价格大都比较昂贵,所以一般都是专业的第三方检测机构才采用。仪器分析法具有灵敏度高、 选择性好等优点,企业选择合作第三方时,可以优先考虑 拥有相关仪器的机构。

 

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