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纳米材料如何精准对粒度分析?可试试动态光散射法_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2022-01-04   来源:

 

粒度是纳米材料重要的表征指标之一。 在纳米材料的分析和研究中,颗粒分布以及颗粒大小的控制是决定材料成品的关键工艺。达到纳米量级的颗粒尺寸一般都为(1~100nm)的超细微粒。此时颗粒的尺寸、形状、表面特性等参数将显著影响其物理化学特性,因此在应用中需要对粒径进行严格而准确的测量监控。

纳米材料

苏州某新材料有限公司研究出了一款纳米新材料,需要检测材料颗粒的平均粒径和粒径分布宽度。激光粒度分析仪是目前专门用于颗粒粒度测量的仪器。根据其分析粒度范围不同,又划分为激光衍射法和动态光散射法。激光衍射法主要针对微米、亚微米级颗粒,动态光散射法则主要针对亚微米级、纳米级颗粒的粒度分析。因此该公司需要一台动态光散射法粒度分析仪,恰好我们的合作实验室有一台,于是便委托我们检测该纳米材料的粒度。

测试仪器

一、技术背景介绍

目前,现有的国际、国家标准和检定规程中,有关纳米材料粒度分析的标准主要有三项,具体如下:

• GB/T 19627-2005 粒度分析 光子相关光谱法

• GB/T 29022-2012 粒度分析 动态光散射法(DLS)

• JJG 1104-2015 动态光散射粒度分析仪检定规程

 

GB/T 19627-2005参考的是国际标准ISO 13321 来制定的,主要规范了利用光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤,但是所规定使用的仪器仅限于测量低浓度样品的粒度。光子相关光谱法简称PCS,主要是用来测量亚微米颗粒粒度的方法。该方法主要是采用累积分析法来获得粒度分布的平均粒径和多分散指数这两个参数。由于粒度全分布的计算方法上重现性和可靠性不够好,所以未被编入该标准。

 

GB/T 29022-2012参考的是国际标准ISO 22412 来制定的。该标准主要建立了适于测定较宽浓度范围样品的粒度。动态光散射法的简称为DLS。主要用来测量亚微米-纳米颗粒粒度的方法。由于是对PCS法的补充,所以DLS在实验室间的测量准确度和再现性具有良好的一致性。目前开发出的技术主要有:相关法和频率分析法用来技术数据分析上的差异。零差式和外差式检测器光学系统用来检测光学装置上的差异。

 

以上这两项标准的规定内容都只针对检测的具体分析方法和过程。JJG1104-2015则是规定了设备的计量性能要求,方便实验室在使用仪器开展实验的过程中,能够在测量数据的准确度和再现性上有良好的一致性。

 

二、测试方法确定

由于采用动态光散射法无需在测量前进行繁琐的样品处理,只需要将颗粒进行合理的稀释和分散,因而测量更加方便、迅速,还可以达到无损检测的目的,此外该方法的测量范围更广泛。加之之前的有效沟通,我们便确定了该方法的检测方案。由于该类设备所涉及到的行业众多,而GB/T 29022-2012提到的只是分析方法和过程,而没有专门针对纳米材料粒度测量技术参数统一以及性能评价指标统一的情况,我们根据以往众多检测案例,提出专业的测试技术方案,从而打消了该公司的顾虑。

 

三、方法原理介绍

动态光散射法对纳米颗粒粒径测量的基本原理为:溶液中颗粒会使入射至其上的激光向四周发生散射,不同颗粒的散射光信号互相干涉叠加,可在各方向观测到或明或暗的光信号。由于颗粒在溶液中做布朗运动,观测到的散射光信号的强弱也会随时间而波动。

小颗粒运动快,光散射信号波动快;大颗粒运动慢,光散射信号波动慢。由于布朗运动为随机运动,如果对这些散射信号做自相关运算,那么信号的相关性将随时间而衰减。小颗粒运动快,信号衰减快;大颗粒运动慢,信号衰减慢。

考虑散射区域内颗粒运动到特定位置的概率密度分布及其对光的散射叠加模型,自相关函数可以通过指数衰减模型进行描述。因此,通过采集光散射信号并对其进行自相关处理,进而采用颗粒粒径反演算法拟合求解指数衰减的自相关函数,即可得到颗粒粒径的值。

 

四、测定仪器介绍

动态光散射法粒度测定仪器一般由激光发生器、光学系统、样品池、光子检测器、信号处理单元、计算及显示单元等组成。

 

1.激光发生器应能产生单色光束,可以使用多种激光器,如气体激光器(He-Ne激光、Ar激光)、固体激光器和激光二极管,但需要确保激光具有一定的相干性,其他条件完全相同的情况下,激光相干性越高,获得的相关函数越准确;

2.光学系统中应能将入射激光束聚焦到一个散射体积中;

3.样品池能够控制和测量样品温度;

4.光子检测器捕获随时间变化的散射光强信号,并转化为相应的电信号输出,输出与散射光强度通常成比例,可选用光电倍增管、光电二极管或雪崩式光电二极管实现;

5.信号处理单元能分辨由光子检测器输出的电信号,通过高频采集与分析,计算得到自相关函数、互相关函数或功率谱;

6.计算单元可以通过粒径反演计算得到平均粒径和多分散指数

使用前,仪器的检验项目包括外观常规检查、安全性、机械结构、粒径示值误差、粒径测量重复性、温度示值误差等。

 

五、测定方案介绍

1.关键指标测定:平均粒度和多分散指数,分别至少测三次,并记录测量值的平均值和标准偏差,如果平均粒度和多分散指数的平均值与浓度有关时,则将它们的数值外推到无限稀释,或者取其最低浓度的值。

2.分散条件记录:详细的分散的液体及清洁步骤介绍,颗粒浓度、分散剂及其浓度、分散步骤、超声条件记录.

3.测量条件记录:实际浓度、分散介质的粘度和折射率、样品温度等

4.测试信息记录:样品信息、取样方法、依据标准、仪器类型及型号等

粒度分布

 

由于动态光散射可探测到颗粒的无规则布朗运动,所以对于极稀的球形颗粒分散体系,测量的扩散系数才能通过斯托克斯-爱因斯坦方程来计算颗粒尺寸,而对于浓度大的分散体系,由于产生了多重散光射、聚集体-自扩散和颗粒间的相互作用,所以我们要考虑这些因素的限制性,所以可以采取不同数量级的浓度进行一系列测量,当然记录的信息一定要完整。

 

 

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