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高效液相色谱法检测漆树有效成分,好用!_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2021-09-28   来源:

我国的漆树种植规模有多大?我来告诉你答案, 65万亩种植面积,2亿株以上。从漆树上留下来的生漆是涂料生产的重要原料,素“有涂料之王”的美誉。而漆树叶的木、皮、枝、叶做成的漆树提取物也是重要的中药检测种类之一。漆树提取物中含有的颜木素、漆黄素和硫黄菊素等多酚类化合物,具有抗氧化、抑菌、调节免疫、抗肿瘤、抗病毒、保护神经和防止神经衰老等生物活性。 此外漆树中的有效成分还可以用于保健食品、化妆品和医药等行业,漆蜡也是重要的化工原料检测种类之一。

漆树

一、漆树行业分析

从上面我们也可以看出,漆树属于那种“混身都是宝”的经济作物。虽然我国漆树种植规模很大,但是漆树的资源利用却十分有限,产品应用单一,标准不完善,比如新发布的行业标准LY/T3280-2021《漆树提取物》 甚至还处于尚未实施阶段。相比国外,漆树的药用成分研究动力严重不足,难以形成高价值产业,不足以形成更加有力的经济增长点,所以漆树行业发展已经到了亟待改善的地步。通过漆树有效成分分析,可以帮助我们在科研、 生产和开发应用以及外贸等领域促进漆树资源的高价值化利用。

 

二、现有检测方法介绍

目前,漆树的饱和漆酚、单不饱和漆酚、二不饱和漆酚和三不饱和漆酚等成分的检测方法主要有高效液相色谱(HPLC)、红外(IR)、紫外光谱(UV spectrum)、核磁共振(NMR)、薄层层析(TLC)、气相色谱-质谱(GC/MS)等检测手段,漆黄素、黄颜木素、硫黄菊素和紫铆花素类化合物主要的分析检测方法包括紫外分光光度法(UV spectrum、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)和高效毛细管电泳法等,其中紫外分光光度法和高效液相色谱法最为常用。但是,目前并没有关于漆树中以上主要有效成分的权威的、统一的、快速的检测方法标准,这也使得行业中鱼龙混杂,无法对行业发展形成良性刺激,从而极大的抑制了漆树行业的发展,阻碍了这些有效成分的进一步应用。

 

三、试验方法验证

LY/T3280-2021《漆树提取物》只提出了漆黄素、黄颜木素、硫黄菊素的检测分析方法。该标准中给出的方法是参考的国标GB/T 27579 《精油 高效液相色谱分析 通用法》,利用高效液相色谱-紫外检测器和外标法进行定量分析。拜恩工程师团队通过对该方法的检测波长、 流动相系统、 流动相洗脱梯度、 进样体积、 流速和柱温等多方面因素进行考察,在参考了相关硕士、博士的论文和分析数据,经过验证实验并多次调整后,最终也建议采取高效液相色谱(HPLC)是检测漆树有效成分的最佳方法。

高效液相色谱仪

 

 

四、高效液相色谱法介绍

 

1.样品制备注意事项

a.首先为了防止漆树样品中水分对结果的影响,并保证其结构不被破坏,提高提取效率,需要将漆树样品干燥处理即阴干,使得到的试样含水率不大于 3%后,用粉碎机将其粉碎,密闭干燥保存。

 

b.鉴于不同漆树样品中不同有效成分含量的差别,在制定标准曲线的时候,漆酚标准溶液梯度从 0、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、40.00 μg/mL、60.00 μg/mL、80.00 μg/mL、100.00 μg/mL、500.00 μg/mL 进行配置,黄酮标准溶液梯度从 0、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、40.00 μg/mL、60.00μg/mL、80.00 μg/mL、100.00 μg/mL、0.50 mg/mL、1.00 mg/mL、2.00 mg/mL 进行配置。该漆树漆酚试样溶液的制备方法我们是通过对其提取溶剂、料液比、浸泡时间、提取次数、萃取溶剂的考察及其正交试验得到。

 

2.试验步骤

精确称取漆树样品 10 g(精确到 0.1 mg)于 500 mL 圆底烧瓶中,加 200 mL 醇常温下浸泡 3 h,在 50℃下用旋蒸蒸发仪减压回收溶剂,所得浸膏用 300mL 氯仿-水(体积比 3:1)溶液萃取 3 次,收集氯仿层,浓缩后,所得漆树漆酚提取物样品浸膏用甲醇溶解定容至 50 mL,经过 0.22 μm 滤膜过滤,滤液用于高效液相色谱仪测定.

 

总结:首先制备样品测试溶液,然后利用高效液相色谱仪检测,最后通过标准曲线得到样品中各漆酚、黄酮的浓度,再将所得结果进行换算,得到最终漆树样品中饱和漆酚、单不饱和漆酚、二不饱和漆酚和三不饱和漆酚以及黄颜木素、漆黄素、紫铆花素和硫黄菊素的含量。

漆树提取物

利用高效液相色谱法可以建立统一的快速、准确、高灵敏的漆树中主要有效成分含量的测定方法,将使数据具有较强的可比性,成果将为漆树中主要有效成分涉及的药品、保健食品相关行业、检测机构、管理机构的新产品研发、检测和监管提供急需的提取分离检测的工艺、技术方法、国家标准为提升漆树废弃物资源高值化利用和相关产品检测水平提供技术支撑,促进林业资源提质增效。同时解决无高附加值新产品、相关企业、从业者尤其是农民种植户的经济水平低、经济效益待提高等问题,对于可以改变人们对漆树的传统认识,与国际接轨,具有重要意义,并为漆树在不同领域的应用,提供基础。

 

 

 

 

 

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