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环氧树脂检测一直没有统一试验方法,不如看看这些_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2021-08-19   来源:

  环氧树脂是塑料原料检测常见种类之一。环氧树脂不是特指一种产品,而是一类聚合物合成树脂的总称,理论上分子中含有两个以上环氧基团的合成树脂都可以叫环氧树脂。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它也是一种热固性树脂。环氧树脂从民用产品,到工业产品,再到高新极端技术产品都有广泛应用,比如电子电气、涂料、建筑、复合材料等等行业都可以找到使用环氧树脂的证明。由于使用树脂必须与固化剂交联,所以不同特性的环氧树脂也可以通过使环氧氯丙烷与其他材料反应而在商业上得到。最具商业价值的树脂是双酚 A 缩水甘油醚,它由环氧氯丙烷和二苯基丙烷(双酚 A)的缩合反应生成。

环氧树脂

  关于环氧树脂检测标准,国内并没有统一适用的有关环氧树脂测试方面的国家标准,可供参考的几项国标或者行标都是围绕单项或者几项指标的试验方法。但是环氧树脂需要检测的物理性能、化学性能项目加起来大约有二十多项。测试试验方法标准缺少、不统一、不完善,是制约环氧树脂行业健康发展的主要问题。由于试验标准不统一,检测机构在样品制备方式、设备选择、测试条件要求等方面,大都根据自家实验室的经验、技术积累进行试验。这不仅给环氧树脂的推广应用和国内外贸易和技术交流带来了不便,还影响了环氧树脂产业的健康发展。

树脂产品

  国内没有统一试验方法,那么有没有一项统一的国外标准可供我们参考?还真有。其实有关环氧树脂的国际试验方法标准也有很多,但是为了完善标准体系,避免造成混淆,国际标准组织将这些环氧树脂测试方法标准统一收录成《ISO 18280:2010 塑料 环氧树脂 试验方法》。所以,我们完全可以参考ISO 18280:2010,结合国内现有的环氧树脂相关检测方法标准,来制定一部统一的中国环氧树脂的试验方法标准。

 

  ISO 18280:2010 收录的试验方法标准主要如下:

  ISO 1675 塑料-液态树脂-比重瓶法测定密度

  ISO 3001 塑料-环氧化合物-环氧当量的测定

  ISO 4615:1979,塑料不饱和聚酯和环氧树脂总氯含量的测定

  ISO 4895,塑料-液态环氧树脂-结晶倾向的测定

  ISO 7327 塑料 环氧树脂用固化剂和促进剂 酸酐中游离酸测定

  ISO 9702,塑料-胺-环氧硬化剂-一级、二级和三级胺基氮含量的测定

  ISO 21048,塑料-环氧树脂-1,2-乙二醇含量的测定

  ISO 21318,塑料-环氧树脂-水性树脂萃取物导电性的测定

  ISO 21627-1,塑料-环氧树脂-氯含量的测定-第1部分无机氯

  ISO 21627-2,塑料-环氧树脂-氯含量的测定-第2部分:易皂化氯

  ISO 21627-3,塑料-环氧树脂-氯含量的测定-第3部分:总氯

 

  环氧树脂国家推荐标准参考如下:

 

  GB/T 12007.6-1989 环氧树脂软化点测定方法 环球法

  GB/T 15223-2008 塑料 液体树脂 用比重瓶法测定密度

  GB/T 22314-2008 塑料 环氧树脂 黏度测定方法

  GB/T 9282.1-2008 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第 1 部分:目视法

  GB/T 4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

  GB/T 4618.1-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第 1 部分:无机氯

  GB/T 4618.2-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第 2 部分:易皂化氯

  GB/T 9345.1-2008 塑料 灰分的测定 第 1 部分:通用方法

  GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定

环氧树脂和固化剂

  既然国内标准、国际标准都有了,那么我们根据环氧树脂的检测指标,来推荐方法就好啦。环氧树脂物理性能检测项目主要有融化范围、软化点、密度、粘度、结晶趋势、总体体积收缩、闪点、折射率等。化学性能检测项目主要有环氧当量、氯含量(常规含量、无机氯、易皂化氯、总氯)、1,2-乙二醇含量、树脂水萃取物电导率、灰分、胺类环氧固化剂伯仲叔胺基氮含量、酸酐固化剂和促进剂中游离酸、不挥发物含量等。下面就是这些指标检测具体参考依据介绍:

 

  一、物理性能检测

 

  1、熔化范围检测:熔化范围的试验方法一共有两种,分别为毛细管法、DSC方法。毛细管法可以按照ISO 3146方法A进行。DSC方法可以按照GB/T 19466.3进行。

 

  2、软化点检测:软化点是指当样品在蒸馏水或甘油浴中以5°C/min的温度加热时,在钢球重量的作用下,样品盘在水平环内被强制向下移动25.4 mm的温度。依据标准按照GB/T 12007.6-1989(环球法)进行。

 

  3、密度检测:密度指标一般测定条件要求在23℃下进行。如果是黏度低于1Pa*S的液体树脂,可选用比重计法检测。检测标准可以按照GB/T 15223-2008进行。

 

  4、黏度检测:许多时候,环氧树脂是非牛顿液体,所以测量值可能取决于测试方法。因此,在进行黏度比较试验时,必须确保始终使用相同的方法。黏度检测按照GB/T 22314-2008进行。

 

  5、结晶趋势检测:碳酸钙粉末与溶解在乙醇中的环氧树脂混合。在规定的低温下,规定的时间间隔内进行观察,比较流动性和结晶性的变化。结晶趋势检测可按照ISO 4895进行。

 

  6、总体体积收缩检测:根据试件在固化前后的比重来计算。按照ISO 3521 进行。

 

  7、闪点检测:按照ISO1523闭杯平衡或ISO 2592克利弗兰得开杯进行。

 

  8、色泽检测:按照GB/T 9282.1-2008进行

 

  9、折射率检测:可以依据ISO 5661进行。

 

  二、化学性能检测

 

  1、环氧当量检测:环氧基团与0.1mol高氯酸溶液+四乙胺溴化铵反应生成溴化氢,重点用结晶紫做指示剂,也可用电位法测定。环氧当量检测可按照GB/T 4612-2008的规定进行

 

  2、氯含量检测:环氧氯丙烷做原料生产环氧树脂时,产生含氯杂质。主要有无机氯(离子氯)、1,2-氯乙醇、1,3-氯乙醇、1-氯-2-缩水甘油醚。他们的化学活性差异很大,需要不同的分析方法。检测无机氯时,可按照GB/T 4618.1-2008进行。溶解于适当溶剂,标准硝酸银溶液电位滴定法测定。检测易皂化氯时,可按照GB/T 4618.2-2008进行。环氧树脂(不包括缩水甘油醚)在室温下与氢氧化钠溶液在丁氧基乙醇中反应。缩水甘油醚与氢氧化钠在50℃甲醇中反应,将混合物酸化,硝酸银溶液电位滴定氯离子浓度。根据21627-1,校正无机氯含量。检测总氯时,按照 ISO 21627.3 和 ISO 4615:1979 进行。溶于二甘醇单丁醚中,回流加热下与氢氧化钾溶液皂化。用标准硝酸银溶液电位滴定。

 

  3、1,2-乙二醇含量检测:按照ISO 21048进行。1,2-乙二醇被过量正周期酸氧化成醛类化合物,然后在硫酸存在下向反应混合物中添加碘化钾。生成的碘用标准硫代硫酸钠滴定。1,2-乙二醇含量由硫代硫酸钠的消耗量计算。

 

  4、树脂水萃取物电导率检测:按照ISO 21318进行。用95℃水萃取样品,20h±0.5h。测量萃取液的电导率。并评估样品中氯离子、钠离子以及催化剂残留物等离子杂质的总体含量。

 

  5、灰分检测:按照GB/T 9345.1-2008方法A进行。直接煅烧法,即焚烧有机物,将残渣高温加热至质量恒定。

 

  6、胺类环氧固化剂伯仲叔胺基氮含量的测定:按照ISO 9702进行。

 

  7、酸酐固化剂和促进剂中游离酸检测:按照 ISO 7327 进行。酸酐固化剂和促进剂的样品中的少量游离酸与罗丹明 6G 反应,使测试溶液呈粉红色。用分光光度计测定有色溶液波长 510nm 的吸光度,并用校准曲线测定游离酸的含量。

 

  8、不挥发物含量:可按照 GB/T 1725-2007 进行。在试验的特定条件下,通过蒸发得到的质量来测定残留的百分比。

树脂配图

  标准是国际贸易中的通用语言,也是经济发展的基石。想要促进贸易发展,经济繁荣,就需要将标准尽量实现生产、服务的简化和统一。 通过与法律、政策的有效衔接,实现环氧树脂试验方法的标准统一,可以成为调整产业方向、淘汰落后产能的重要手段。而且环氧树脂试验方法统一,可以促进了该行业的通用化和规模化,为企业降低成本,提高效率,进而推动现代经济的发展,这也是我们写这篇文章的初衷。

 

 

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