二氧化硅是硅酸盐岩石化学成分最关键的检测指标之一。在国家推荐标准GB/T 14506.3-2010 《硅酸盐岩石化学分析方法 第3部分:二氧化硅量测定》中规定了其二氧化硅含量的检测方法。其实硅酸盐岩石中的二氧化硅含量检测方法有很多,如聚环氧乙烷重量法、二次盐酸蒸干重量法、氢氟酸挥发法、一次盐酸脱水加分光光度法、动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾容量法等。 那么这么多岩石检测方法,我们具体该如何选择呢?今天我们就来讲将硅酸盐岩石中的二氧化硅该如何检测。
其实硅酸盐岩石选择检测二氧化硅的检测方法很简单,就是以测定范围来选取。如聚环氧乙烷重量法、二次盐酸蒸干重量法、氟硅酸钾容量法可以检测二氧化硅含量≥5%的硅酸盐岩石;氢氟酸挥发法的测定范围为≥96%;一次盐酸脱水加分光光度法测定范围为≥40%~96%;动物胶凝聚重量法测定范围为≥2%~80%。GB/T 14506.3-2010 中只规定了聚环氧乙烷重量法、动物胶凝聚重量法两种检测方法。
在检测二氧化硅的时候,影响检验结果的因素也很多。我们以动物胶凝聚重量法为例。我们需要注意这些事项:由于试样需要用碳酸钠熔融分解,两次盐酸蒸干脱水,然后用重量法测定二氧化硅。此时滤液中还有少于1mg 的二氧化硅。一次脱水只能回收二氧化硅97-99%,故用一次盐酸蒸干脱水的方法,则应将滤液以光度法回收硅。而且大量试验表明,用盐酸蒸干脱水或在浓盐酸中用动物胶凝聚硅酸,其滤液中残留的硅酸聚合成多硅酸的可能性最大。
在用光度法测定之前,滤液需进行解聚,否则回收结果偏低。蒸干脱水应在 105-110℃,时间以 1 小时为宜。温度太低或时间太短,硅酸脱水不完全。温度过高,时间过长,一方面硅酸易被许多杂质所玷污,另一方面会形成可溶性的硅酸镁盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有铁、铝和钛等杂质。因此,灼烧过的二氧化硅沉淀还需用硫酸和氢氟酸处理。残渣用焦硫酸钾熔融,用水提取,将溶液合并于主液中。所以,这些因素都将影响二氧化硅检测的结果。