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揭秘|用DSC测试比热容的方法_拜恩检测-专业第三方检测机构

发表时间:2018-06-06   来源:

       比热容是指单位质量的物体改变单位温度时所吸收或释放的内能,比热容的概念最初是在18世纪,苏格兰的物理学及化学家J.布莱克发现并提出的,理论上来讲几所有的物质都可以测量比热容,如化合物、合金、高分子材料、溶液、化学元素等。

       差式扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter),简称DSC,是用来测量材料多种热力学和动力学参数的常用设备。它是在程序控制升温条件下,测量试样与参比试样之间的能量差随温度变化的一种分析方法。DSC记录到的曲线成为DSC曲线,纵坐标可以是热流率dH/dt,表示样品吸热或放热的速率,也可以是热功率,横坐标一般用温度表示。DSC可以用来测量比热容、熔点、玻璃化转变温度、反应热、结晶速率、相转变等。

        用DSC测试比热容的手段比较多,常见的直接法和间接法即蓝宝石法。其中间接法是一种比较准确且常用的的测试方法,测试过程也相对较为繁琐。间接法需要通过测试标准蓝宝石(已知比热容)在该条件下的DSC曲线,然后通过公式换算成待测样品的比热容,然而在使用DSC测量比热容的实际操作过程中,有些物质并不能明确的测量出比热容,比如熔融盐。熔融盐使用DSC分析比热容时,所得的曲线没有明确的峰值,并不能通过此种方法获得比热容的值。因此对于一些在升温过程中会发生相变的材料,用此方法测试比热容的话,难度会比较大,而且测量结果误差也比较大。

DSC曲线示意图(注:此曲线并不代表实际分析过程中所得的曲线)

 

测试步骤:在一定的升温速率和气氛下,DSC的样品室保持是空的,跑一条曲线,即为基线,然后将质量为m1,比热容为C1的标准蓝宝石放置在样品室,测定DSC曲线,之后将蓝宝石取出,换成质量为m2,比热容未知的待测试样,测试DSC曲线。三次测试必须保持所有试验条件一致,示意图见上图。

根据得到的数据代入换算公式,即可得待测样品的比热容:

待测样品比热容C2=

其中,m1-蓝宝石质量,mg

      m2-样品质量,mg

      Y0-T1时基线的DSC数值

     Y1-T1时蓝宝石的DSC数值

     Y2-T1时待测样品的DSC数值

C1-蓝宝石的比热容,J/(mg·K)

C2-待测样品的比热容,J/(mg·K)

 

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