磷肥检测对于肥料的生产、销售及使用都极具重要意义。拜恩检测工程针对各种磷肥产品的检测需求,整理出了一份磷肥详解的检测知识,其中包含了磷肥检测种类、测定方法,使用到的检测设备,以及具体的检测步骤,还有试验后得到数据的计算公式及允许偏差。
一、检测种类:
1、水溶性磷肥检测种类有磷酸、磷酸一铵、普通过磷酸钙、磷酸二铵、重过磷酸钙、磷酸二氢钾;
2、枸溶性磷肥检测种类有偏磷酸钙、钢渣磷肥、钙镁磷肥、沉淀磷酸钙;
3、难溶性磷肥检测种类有骨粉、磷矿粉、磷质海鸟类。
二、测定方法:
1、重量法(仲裁法)
2、容量法(快、磷肥厂常用)
3、比色法(含量低时)
三、检测设备:
1、恒温干燥箱
2、玻璃坩埚式滤器
3、恒温水浴振荡器或水浴锅
4、真空泵
5、抽滤瓶
四、检测步骤:
1、试样制备:按GB/T8571制备样品。
2、试样称量:
称取含有100-200mg的试样,精确至0.0001g。(一般称120-150mg为宜。如一复混肥样品含五氧化二磷15%,称样量如何计算?150mg除以(15%×1000mg)=1g)
3、水溶性磷提取与测定:
称取含有100-200mg的试样于75mL瓷蒸发皿中,加25mL水(实际操作时,用量筒量取25mL水,少许加入,研磨)研磨,静置。将上清液倾注过滤于预先加入5mL1+1硝酸的250mL量瓶中,继续用水研磨3次,每次用水25mL。然后将水不溶物转移到定量滤纸上,水洗不溶物,待量瓶中溶液达200mL左右为止。拿走滤纸,水洗漏斗,定容。
用大肚移液管吸取25.00mL滤液于250mL高型烧杯中,加入10mL1+1硝酸,用水稀释至100mL(即加水65mL。如果吸滤液20.00mL,加水)。在电炉上加热至沸,取下,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,微沸1min(把电炉关掉,用余温即可)至沉淀分层。放入冷水浴中冷却至室温。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重(两次称重小于0.0003g)的G4坩埚过滤,先将上清液滤完,然后用倾斜法洗涤沉淀1-2次,每次用水25mL,将沉淀移入滤器,再用水洗烧杯和沉淀,所用水共125-150mL。将带有沉淀的G4坩埚底部用滤纸吸干水分后,放入180℃±2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,计时45min,取出移入干燥器内冷却至室温,称量。
空白试验:除不加试样,其他同试样操作。
4、有效磷提取与测定:
称取含有100-200mg的试样于250mL量瓶中,加入150mL预先加热至60℃EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散,置于60℃±1℃恒温水浴振荡器中保温振荡1h(振动频率以量瓶内试样自由翻动即可)。取出量瓶,冷却至室温,定容干过滤,弃去最初滤液。
用大肚移液管吸取25.00mL滤液于250mL高型烧杯中,加入10mL1+1硝酸,用水稀释至100mL(即加水65mL)。在电炉上加热至沸,取下,加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,微沸1min(把电炉关掉,用余温即可)至沉淀分层。放入冷水浴中冷却至室温。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重(两次称重小于0.0003g)G4坩埚过滤,先将上清液滤完,然后用倾斜法洗涤沉淀1-2次,每次用水25mL,将沉淀移入滤器,再用水洗烧杯和沉淀,所用水共125-150mL。将带有沉淀的G4坩埚底部用滤纸吸干水分后,放入180℃±2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,计时45min,取出移入干燥器内冷却至室温,称量。
空白试验:除不加试样,其他同试样操作。
五、计算公式:
五氧化二磷(P 2 O 5 ) =(m 沉淀 -m 空白 )×32.07/m 试样重
六、允许偏差:
平行测定的绝对差值不大于0.20%。
不同实验室测定结果绝对差值不大于0.30%。