乙酰磺胺酸钾就是我们说的安赛蜜,作为甜味剂虽然在品质、味道、色泽上跟糖精很相似,但是对人体的健康伤害少,是目前食品加工中最为常见的添加剂,今天我们就乙酰磺胺酸钾的检测方法详细的为大家介绍一下。
一、甜味剂检测专题-乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)测定原理
样品经处理除去蛋白质、果胶、二氧化碳、酒精等杂质后,在酸性条件下,用乙醚提取食品样品中的糖精钠, 经油层层析分离后剧溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合指示剂显色后, 标准样品的斑点进行比较定性。 再经薄层色谱分离、显色后与标准比较,进行半定量测定。
二、甜味剂检测专题-乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)测定仪器
1、玻璃纸:生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。
2、玻璃喷雾器。
3、微量并射器。
4、紫外光剂:波长 253.7nm。
5、薄层板:10 cm× 20cm 或 20cm× 20 cm。
6、展开槽。
三、甜味剂检测专题-乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)测定试剂。
1、乙醚:不含过氧化物。
2、无水硫酸钠
3、无水乙醇及乙
醇(95%)。
4、聚酰胺粉:200 目。
5、盐酸。
6、展开剂如下:展开剂 a:正乙醇 + 氨水 + 无水乙醇。 展开剂 b:异丙醇 + 氨水 + 无水乙醇(7*1*2)。
7、显色剂旧印酚紫溶液: 称取 0.04g 澳甲酚紫, 加氢氧化钠溶液1. 1d,调节 pH 为 8,定容至 100 ml。
8、硫酸铜溶液:称取 10 g 硫酸铜, 用水溶 6m1。
9、红氧化钠溶液。
10、糖精钠标 Pp 溶液: 准确称取0. 0851g 经 120℃干燥 4h 后的糖精钠, 移入 100m1 容量瓶“11P 加乙醇(95%)稀释至刻度。
四、甜味剂检测专题-乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)测定操作步骤。
1、安赛蜜检测-样品的提取。
①饮料、汽水:取 l00d 均匀试样 (如样品中含二氧化碳, 则应先于 60-70℃水浴口热除去二氧化碳;如样品中含有酒精, 则加 4%氢氧化钠溶液使其呈碱性, 用 30d、20d、20 乙醚提取二次,合并乙醚提取液,5J15m1 经盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。 乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加 2.0乙醇溶解残留物,密封保存,备用。
②酱油、果剂、果酱等:称取 200g 或吸取 20. 0ml 均匀试样, 置于 100ml 容量瓶中, 加水于约 60ml, 加 20mt 硫酸铜溶液, 混匀, 再加 4.4ml 氢氧化钠溶液, 加水至刻度,混匀,静置 30 min 后过滤。 取 50 m1 滤液置于 150nd 分液漏斗中, 进行操作。
③固体果汁等: 称取 20.0 g 磨碎的均匀试样, 置于200m1 容量瓶中, 加 100ml 水, 加温使其溶解后放冷, 进行操作。
2、安赛蜜检测-薄层板的制备: 称取 1.6g 聚苯胺粉, 加 0.4g 可溶性淀粉, 加约7.0mt 水, 研磨 3—5min, 立即涂成薄层板, 空温干燥后, 在 80℃下干燥 1h。置于干燥器中保存。
3、安赛蜜检测-点样:在距薄层板下端 2cm 处,用微量注射器点 10y1 和 20p1 的样液 2 个点, 同时点 3.0 p1、5.0Pl、7.0pl、10.0Pl 糖精钠标准溶液, 各点间距 1.5cm。
4、安赛蜜检测-展开剂显色:将点好的路层板放入盛有展开剂(a 或 b)的展开槽中, 展开剂液层约0. 5cm, 并预先已达到饱和状态。 展开至 l0cm, 取出面层板, 挥干,喷显色剂,班点显黄色。 根据样品点和标准点的比移值进行定性,根据斑点颜色深浅进行半定量测定。