由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标,2010版《中国药典》明确规定,药用胶囊以及使用的明胶原料,重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。最近,我们收到一位委托检测胶囊中铬浓度的客户,下面我们就将检测的步骤和方法为大家介绍一下。
拜恩食品药品检测中心的技术人员收到检测样品后,首先将每包胶囊样品进行粉碎处理。因为单个胶囊之间的铬含量可能不同,而将每个厂家的样品分别粉碎,检测时就相当于取了这些胶囊中铬含量的平均值。粉碎之后,拜恩工程师用天平称出一个批次的0.5毫克胶囊样品,然后将其添加到专用的消解管中。之后,取出专用的硝酸,用溢液枪吸取6毫升硝酸添加到消解管中,让胶囊样品和硝酸充分浸泡反应。
然后,拜恩工程师将消解管放在实验室内,“添加硝酸后,样品需要放置过夜,一般要浸泡8个多小时,第二天再继续处理。”拜恩工程师介绍,样品放置过夜后,胶囊的很多物质还没有完全液化,需要再将其放置到微波消解仪中,利用高温高压,让胶囊中的残留有机物质也完全液化掉。
胶囊主要是胶原蛋白的水解产物,还有一些植物纤维以及一些重金属残留等。加入硝酸的目的,就是让胶原蛋白、植物纤维等有机物变成无机物,同时让胶囊中的铬离子充分地析出,形成待测液。这样,胶囊中的有机物就不会影响到检测结果。
利用光谱检测铬浓度
经过微波消解仪处理后,融有胶囊的溶液就可以到最后一道关口———原子吸收分光光度计。技术人员介绍,融有胶囊的溶液会被分装到很多短小的瓶中,然后放置到原子吸收分光光度计的溶液盘上。光度计运转后,机器的吸针会自动从瓶中吸取溶液到光度计的“肚子”里。原来,因为每个金属元素的光谱不一样,光度计的“肚子”里有针对重金属铬的特定光源,溶液接受光源后,光度计就会记录出溶液吸收特定光的程度。这样,技术人员就可以根据这个数值计算出该溶液里铬的浓度,再根据胶囊与硝酸的比例,就可以计算出胶囊中的铬含量。